凯氏定氮仪 非常适合实验室及检验机构常规检测

时间:2017/8/30 11:45:38 浏览:

凯氏定氮仪的原理

海德体育  蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。

海德体育  1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4

  反应式为:

  2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化剂)

海德体育  2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中

  反应式为:

海德体育  (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

  2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

  3. 凯氏定氮仪 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量

  反应式为:

海德体育  (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

  (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

2凯氏定氮仪的作用  凯氏定氮仪用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。3凯氏定氮仪的应用  凯氏定氮仪适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、环保、医药、化工等行业的分析、教学及研究中主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量,是操作人员的理想工具,同时利用定氮仪也可以测二氧化硫等物质,是实验室比较重要的理化分析仪器。4凯氏定氮仪的操作方法

  消化 . 凯氏定氮仪海德体育根据样品量的多少选择适宜的凯氏烧瓶4个(此处以50毫升为例),其中2个为对照。向烧瓶内加入准确称量的样品,注意要把样品加至烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。另外2个作空白对照,好对样品进行校正。

海德体育  在每个烧瓶中加入约300毫克硫酸钾-硫酸铜混合物(硫酸钾:五水硫酸铜=3:1、6:1或10:1均可),再用量筒加入3毫升浓硫酸。将上述4个凯氏烧瓶放在通风良好处(最好在通风橱中进行)加热消化。先用小火加热至沸腾。此时会产生大量泡沫,应特别注意不能让黑色物质上升到烧瓶颈部,否则将严重影响分析结果。当混合物停止冒泡,蒸汽与二氧化硫也均匀地放出时,将火焰调节到保持瓶内液体微微沸腾。假若发现瓶颈上有黑色颗粒,应小心地将烧瓶倾斜振摇,用消化液将其洗下。在消化过程中要时常转动烧瓶,使全部样品都浸在消化液中。当消化液呈清澈淡蓝色时即告消化结束。时间一般在5~6小时!若样品中含赖氨酸或组氨酸较多时,消化时间需要延长1~2倍。因为这两种氨基酸中的氮在短时间内不易消化完全。

  蒸馏 采用改良式凯氏定氮仪。

海德体育  1、洗涤蒸馏仪:用硼酸指示剂(取100毫升2%硼酸溶液,滴加混合指示剂约1毫升,摇匀后呈紫红色即可;混合指示剂:50毫升0.1%甲烯蓝乙醇+200毫升0.1%甲基红乙醇,存于棕色瓶中)检测是否清洗干净。干净标准:指示剂不变色。

  2、样品和空白的蒸馏:取2毫升稀释消化液至加样口加入反应室,关闭加样口,另取1个装硼酸指示剂的三角瓶接于冷凝管下端。取30%氢氧化钠(W/W)溶液约10毫升,从加样口缓慢加入,当未加完时关闭,并加入约3毫升蒸馏水,再继续缓慢加入一半后关闭,让剩下的水作液封。将加热器重新放在蒸汽发生器下加热(注:在清洗仪器完毕后应拿走加热器),待三角瓶中液体由紫红变成鲜绿色起开始计时,蒸馏5分钟,然后移动三角瓶使液面离开冷凝管口约1厘米,并用少量蒸馏水洗涤冷凝管口外周,继续蒸馏1分钟。空白同样。

  3、清洗仪器:同上,不必用指示剂。

  滴定 用0.0100mol/L标准盐酸(要标定,费时)滴定三角瓶中收集的氨,直至硼酸指示剂由绿变紫红。



凯氏定氮蒸馏器
定氮仪
-30低温恒温槽-立式
-5低温恒温槽-立式