凯氏定氮仪 蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的

时间:2017/8/25 14:44:28 浏览:

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方法和步骤

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(一)消化

1

、准备

6

个凯氏烧瓶,标号。

1

2

3

号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋

白溶液

1.0mL

,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加

入硫酸钾

-

硫酸铜接触剂

0.3g

,浓硫酸

2.0mL

30%

过氧化氢

1.0mL

4

5

6

号烧瓶作为空白对照,

用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,

样品测定进行校正。

4

5

6

号烧瓶中加入蒸馏水

1.0mL

代替样液,其余

所加试剂与

1

2

3

号烧瓶相同。

2

、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮

海德体育沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出

管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄

清后,再继续加热使消化液微沸

15min

海德体育。在消化过程中要随时转动烧瓶,

海德体育以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。消化时放出的气

体内含

SO2

具有强烈刺激性,

因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自

海德体育来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,

使烧瓶冷却至室温。

(二)蒸馏和吸收

蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,

海德体育大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。

1

、仪器的洗涤

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方法和步骤

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(一)消化

1

、准备

6

个凯氏烧瓶,标号。

1

2

3

号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋

白溶液

1.0mL

,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加

入硫酸钾

-

硫酸铜接触剂

0.3g

,浓硫酸

2.0mL

30%

过氧化氢

1.0mL

4

5

6

号烧瓶作为空白对照,

海德体育用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,

样品测定进行校正。

4

5

6

号烧瓶中加入蒸馏水

1.0mL

代替样液,其余

所加试剂与

1

2

3

号烧瓶相同。

2

海德体育、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮

沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出

管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄

海德体育清后,再继续加热使消化液微沸

15min

。在消化过程中要随时转动烧瓶,

以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。消化时放出的气

体内含

SO2

具有强烈刺激性,

海德体育因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自

海德体育来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,

使烧瓶冷却至室温。

(二)蒸馏和吸收

蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,

海德体育大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。

1

、仪器的洗涤

(一)消化  1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。  2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸凯氏定氮仪,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。   (二)蒸馏和吸收  蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。 1、仪器的洗涤

仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。  仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次凯氏定氮仪,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。   首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测样品使用。



凯氏定氮蒸馏器
定氮仪
-30低温恒温槽-立式
-5低温恒温槽-立式