凯氏定氮仪分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵

时间:2017/7/6 13:05:56 浏览:

   定氮仪检测原理为(凯氏定氮原理):  蛋白质是含氮的有机化合物。食品等被测物与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。

       定氮仪它由消化炉与半自动凯氏定氮仪定氮仪蒸馏器组成。  消化炉(指数显型)由单片微机检测和控制温度,对温度能实现梯度控制(即在不同的时间段设置不同的温度数值,设定好后仪器能自动控制),使井式加热炉进一步达到完美,使试样置入消化管插入井式加热炉内加热取得最佳的热效应,在消化前置入催化剂进一步加速消化煮解,大大缩短消化时间。消化管内逸出的S02等有害气体,通过消化管上的排污管经抽气三通由水带入下水道(也可用真空泵加回收瓶回收),有效的抑制有害气体的外逸,又省略了实验室中安装通风橱,一般试样经60分钟左右消化煮解,即可完全消化尽。

       基本步骤如下:  取样→    消化 →   蒸馏→    滴定 →   计算

1.蒸馏装置  当样品测定完毕后,回到调试界面选择蒸馏功能,开始蒸馏,蒸馏7分钟左右自动停止。选择排液,将接收杯内液体排净完成对蒸馏装置的清凯氏定氮仪洗。同时也对滴定装置进行了清洗。清洗后取下消化管,倒掉废液,对安全门和滴流盘进行擦拭,去除测定过程中残留的碱液。
2.标准酸酸溶液的更换  当采用浓度不同的标准酸溶液时,应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。在调试界面下选择滴定功能,滴定5-6分钟,旧酸液将彻底被新酸液置换出来。排净接受杯中的标准酸。
3.定期清洗  定期对排废装置进行清洗,长时间不清洗,会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手动蒸馏半小时,挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。
4.注意事项  在每次更换完标准滴定酸或接收液后,以及对仪器进行维修后,都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析,保证回收率在99.5%~100.5%的范围之内,说明仪器正常,可以进行样品测定。

5.清洗加碱管路  仪器长时间放置不使用,加碱管路容易结晶堵塞,多管路有腐蚀作用。每次试验过后 将碱溶液桶中的碱液更换为蒸馏水,在调试界面中反复加碱,实现对加碱管路的清洗。


凯氏定氮蒸馏器
定氮仪
-30低温恒温槽-立式
-5低温恒温槽-立式