定氮仪生下列反应

时间:2016/11/25 8:49:00 浏览:

原料,在高温电炉中炼制而成。该过程的本质是以碳做还原剂,将二氧化硅还原为单质硅。由于SiO相当稳定,因而还原反应必须在高温下才能进行。冶炼用2的电炉是由耐火材料砌成圆形炉膛,外面围上钢板,炉壁上有出料口和出渣口。把石英砂和优质木炭(亦可掺入部分焦炭)按比例逐层填加在炉膛中,用柱状石墨电极接通电流产生电弧,加热原料,使其在高温下发定氮仪生下列反应:SiO2+2C1600~1800℃Si+2CO  反应得到的硅在电炉中熔为液体,到一定时候可从炉底出料口引出,浇铸成锭,就像高炉出铁一样。得到的硅为银灰色固体,含硅97%~98%,称为“结晶硅”。  2.多晶硅的生产  (1)三氯氢硅(SiHCl)的制取 由炼硅电炉中得到的结晶硅,还必须经过3进一步的精制,除去其中的杂质,才能得到高纯硅。从结晶硅制取高纯硅,可以SiCl、SiI、SiH(硅烷)或SiHCl作为中间体,经过纯化后,再用高纯氢气还原,4443制得高纯硅。当今生产实际中广泛选用SiHCl作为进一步纯化的中间体。3  用干燥的HCl气体作用于结晶硅粉,可制得SiHCl:3Si(s)+3HCl(

海德体育g)催化剂SiHCl(g)+H(g)220℃32  第一讲 重要的微电子材料———高纯硅387原料HCl气体是由纯的H和Cl在合成炉中化合,经冷凝干燥后得到的。HCl22与Si的反应在称为沸腾炉的反应器中进行。反应温度对产物的组成有决定性的影响,若不用催化剂,最佳反应温度为280~330℃,当温度高于450℃时大量生成SiCl、SiHCl等副产品,而SiHCl含量很低。若用含5%Cu的硅合金做催4223化剂,则反应温度必须控制在250℃以下。由于反应是放热的,所以反应过程中要用水冷却,或者用不参与反应的N或Ar稀释HCl并将多余的热量带走。2  反应得到的SiHCl在反应温度下是气体。与生成的H和未作用完的HCl32气一起从反应器中导出,通过旋风分离器与未作用的硅粉分开。然后冷却至室温或零度左右,SiHCl即冷凝为液体,可与H、HCl分开,即得到粗产品。32  整个反应过程中应特别注意反应体系要严格控制无水、无氧。因为SiHCl3遇水会剧烈水解,放热。试验表明当反应混合物中水的质量分数为0.05%时,产物SiHCl的量明显降低。而SiHCl水解的产物SiO微粒会把管道和沸腾炉332中筛板的孔眼堵塞,使反应器或管道内的压力升高,甚至引起爆炸。水解的另一产物盐酸则对容器和管道产生强烈的腐蚀作用,降低生产设备的强度和寿命。若反应系统中混有空气或氧气,则不仅会与SiHCl或H发生反应,且会引起燃32烧和爆炸。所以反应对无水、无氧的要求非常严格,对设备的密封性、耐压性的要求也很高,否则会产生危险。  (2)三氯氢硅的精馏 纯SiHCl在室温下应为无色透明的液体。通常由3于含少量HCl而略带淡黄色。沸点为31.5℃。有刺激性气味

海德体育,易氧化,易燃,易爆。遇水或空气中的水汽则猛烈水解而燃烧或爆炸。  由HCl与硅粉作用制得的SiHCl是粗品,其中含有不少杂质(主要是由硅3粉中带来的),i4,还带有一定量的副产物SCl因而需进一步提纯。提纯的主要手段是精馏。SiCl的沸点是57℃,利用SiHCl和SiCl沸点的不同,可通过精馏434将它们分开。精馏过程是一种多次连续分馏过程。在几十米高的精馏塔中,被蒸上来的蒸汽与冷凝下来的液滴不断进行气液交换,结果只有最易挥发的组分才能达到塔顶,最难挥发的组分留在塔底蒸馏釜中。SiHCl的精馏提纯一般分3两次进行,习惯上叫前一次为粗馏,后一次为精馏。从合成炉中得到的SiHCl3中常含有硼、磷、砷、铝等杂质。通常金属或非金属杂质的氯化物与SiHCl的沸点相差较大,可在精馏过程中将这类杂质分去。惟有BCl和PCl与SiHCl沸3333点相近,较难分去,而这两种杂质对单晶硅的质量影响较大,必须设法除去。为除去这两种杂质,要求在高效精馏塔中操作,并在精馏前向蒸馏液中加入乙腈、三苯一氯甲烷等配位剂,使与BCl生成配合物,其沸点与SiHCl沸点差距大,33便于通过精馏而将其除去。这样通过精馏提纯后的SiHCl的纯度很高,可达到3生产高纯硅的要求。  (3)三氯氢硅的还原和多晶硅的制备 用高纯氢气在10000℃左右的温度 388第十一章 现代化学应用讲座 下还原精馏的SiHCl,即可得到高纯的晶体硅。这种高纯硅的晶体纯度很高,已3符合生产微电子

元器件对纯度的要求,但是从晶体的内部结构看,这种硅晶体还不是一个完整的单晶体,而是许许多多小的单晶块结合而成的多晶体,因而称为多晶硅。还原反应的反应式表示如下:SiHCl()+H2(g1000℃Si()+3()3g)sHClg  还原过程是在如图1112所示的还原炉中进行的。还原炉是一种不锈钢的筒状容器,外壁做成夹套,用水冷却。炉门及进料口等用硅橡胶密封垫圈密封。炉门上开有两个石英观察窗孔。炉底部有一进料口,与SiHCl储瓶相通。炉顶3有一出气口,将尾气导至淋洗吸收塔。每次开炉前,先在炉膛内装上一根弯成U形的钼丝或硅芯,与钼丝或硅芯相连的电极接头与外电源相联。然后通干燥纯净的氮气或氢气吹淋炉膛和管道,确保其中没有空气和水汽。再以高纯H气2带入一定比例的高纯SiHCl气体,由进料口导入炉内。同时接通电源加热钼丝3或硅芯。当钼丝被加热到红热,其表面达到近千摄氏度高温时,SiHCl在其表面3被H还原,生成的硅即在钼丝上沉积出来。析出的硅在这样高温下也能导电,2亦可起到电热丝的作用。这层硅的表面也可达近千摄氏度高温,新的SiHCl又


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