磁场定氮仪扫描

时间:2016/11/23 8:48:05 浏览:

,分子中的核子就会吸收这一频率的辐射能量,发生跃迁,这种现象就是核磁共振吸收,亦称核磁共振。为达到核磁共振目的,通常可以固定外磁场B0,而改变提供能量的射频振荡磁场B1的射频,直到满足共振频率条件。这种方法是频率扫描的方法称“扫频”。也可以固定B的频率,而改变外磁场B的强度来满足共振条件。这是一种磁场扫描的方10法,称为“扫场”。无论是频率扫描或是磁场定氮仪海德体育扫描,当发生共振吸收时,就会出现吸收峰,并被仪器自动记录下来。在核磁共振图谱上出现的峰线正是指明了在实验条件下发生核磁共振的频率(或场强)位置。  2.核磁共振谱提供的基本信息  核磁共振是分析、确定有机化合物分子结构的重要方法。核磁共振谱能够  第四节 有机化合物的波谱分析方法简介257提供的最重要的信息有:化学位移、共振吸收峰的面积积分值(即吸收强度)以及峰分裂的特征(峰分裂数和耦合常数)。


  (1)化学位移  ①核磁共振所吸收的电磁波的能量(以其吸收峰相应的频率 ν为标准)与原子核所处的磁场强度有关。但在实际化合物中因每个原子核都是与其它原子核相联结,是处在一定的化学环境之中的。化合物的组成、结构不同,形成的化学环境也就不同,环境对所观察的原子核的作用和影响也不完全一样。例如,同样的氢原子核,由于处于分子中不同位置,所处的化学环境不同,它们受周围原子的电子云屏蔽的程度不同。即使在相同的外磁场B作用下,这些氢原子受到0外磁场作用的实际强度是有差别的,因此各自的共振频率也会有所不同。这种由于原子所处的化学环境不同而造成共轭谱线位置的不同变化称为化学位移。所以,化合物的化学位移,是在一定外磁场中,实际观察到的核磁共振频率与完全没有受到核外电子云屏蔽时的核磁共振频率之差。131931  化学位移并不限于质子,碳原子(C)、氟原子(F)、磷原子(P)等的核磁6915共振谱也都有其特征的化学位移。  ②影响指定元素的核磁共振的化学位移大小的主要原因是核所处的化学环境对核的屏蔽作用的大小,因而与核周围基团的结构密切有关。以1H核磁共振为例:当氢原子连接于氧原子、羟基、卤素原子、羧基、季铵离子及硝基等电负性强的吸电子基团时,由于诱导效应,使氢核受到的屏蔽较小,外磁场作用较强,其磁能级分裂较大,需较高的激发能。故其核磁共振应出现在较高频率(低场)区域。相应的H原子化学位移值 δ较大。当H原子直接连在苯环上时,由于苯环上 π电子流所产生的屏蔽效应,使处于苯环上、下方的H原子受到较大的屏蔽,而处于苯环平面上的H原子受到相对小一些但仍较大的屏蔽。


因此苯环上的氢的核磁共振处于高频(低场)区域,具有较大的化学位移。而间接连在苯环的侧链上的H,其核受屏蔽较小,核磁共振处于低频(高场)区域,具有较小的化学位移。例如,乙苯CHCH中,苯环上的H化学位移δ较大,处于高23频区,而侧链乙基上H的化学位移 δ较小,处于低频区。  ③为了测定各种化合物的核磁共振谱图和各种基团上连接的H的化学位移 δ值,可选择一个化合物作为参照标准,通常选四甲基硅烷(CH)Si(即341TMS)作为测定H核磁共振谱的参照标准。以TMS的化学位移 δ为零。在相同的实验条件下,测得TMS及样品的1H核磁共振频率: ν参与ν样品,则样品的化学位移: δ=ν样品 νν参 ×106参 258第六章 有机化合物 由于ν与ν的差值很小,通常是ν和ν值的百万分之几或百万之零点几,样品参样品参6


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