凯氏定氮仪元的特征吸收

时间:2016/11/23 8:46:19 浏览:

外光谱的吸收峰大致可分成两个区域,一个区域是高波数区,大致在13000~410000cm范围内,这部分吸收峰比较少,但特征性很强,主要是对应于各类官能团或结构基元的,被称为官能团或结构基元的“特征吸收峰(区)”。另一个区域1是低波数区,大致在4000~13000cm范围内。这一范围内吸收峰较多,其位置、强度和形状随每一个具体化合物而变化,就像人的指纹一样,没有两种化合物是完全一样的,这一区域称为“指纹区”。  官能团或结构基凯氏定氮仪海德体育元的特征吸收峰的位置、强度和形状受分子中其它部分的影响较小,具有类别的代表性。例如,羰基CO的特征吸收峰一般出现在111700cm附近,双键CC的特征吸收在1600~1650cm,醛基C H的特征吸收在1720~1740cm1。O  一般若能在上述区域内找到对应于某官能团或结构基元的特征吸收峰,就表明在样品中可能含有该官能团或结构基元存在。这是对未知样品进行红外光谱分析表征时最常用的方法。各种常见官能团和结构基元的红外特征吸收峰的  第四节 有机化合物的波谱分析方法简介255位置、强度、形状,都已经由大量实验测得,可在相关的手册中查得。  (3)红外光谱的解析  ①若要分析的样品是已知化合物,其纯品的红外光谱已被测得或已制成标准图谱(或已存入数据库)。则只需把同样条件下测得的样品的红外图谱与标准图谱进行比较特别要注意指纹区的一致,即可判断被测样品是不是目标产物。  ②若要分析的样品是未知化合物,没有现成的标准图谱可


供比较。在这样情况下,主要考察其红外光谱中官能团或结构基元的特征吸收峰位置,藉以确定此样品化合物分子中可能具有的结构基元和官能团。1  例如,查表可知苯环在红外光谱中应在3030cm处有一吸收峰,在1450~111600cm间有一组三个吸收峰。若某样品的红外光谱在3030cm、1600111cm、1500cm和1450cm各有一吸收峰,则可知该样品中含有苯环结构。结合其它分析结果,得出结论该化合物是二苯乙炔CC。  事实上,所有含苯的衍生物都会在上述区域找到相应的特征吸收峰,检查核对官能团或结构基元的特征吸收峰,是用红外方法,表征未知有机物结构的基本方法。  ③有机化合物中同一基元的特征吸收的位置虽然基本处于某一区域,但总还是有一定变化范围的。而且有不少基团的特征吸收范围间有一定的重叠。因此单凭红外吸收峰的位置有时难以做出确切的判断。这种情况下应同时考虑吸收峰的强弱和形状(是尖峰还是馒头峰,有无肩峰等),做综合比较。  ④为了确切地判断一个化合物的结构,常需将红外光谱分析结果与其它分析方法的结果(如核磁共振、质谱等)结合起来。三、核磁共振  1.核磁共振的基本原理  (1)原子核是由一定数量质子与中子组成的。质子与中子统称为核子。核子和电子一样也有自旋运动,具有一定的自旋角动量。而且自旋角动量也是不连续的、量子化的。质子是带电的,其自旋运动会产生相应的磁矩。虽然这个核磁矩远小于原子中电子绕核运动所产生的电子磁矩,仅为玻尔磁子的1/1836,但确实是存在的,而且对核子的能级高低是有影响的。虽然中子也有自旋角动量,但中子是不带电荷的,照理其核磁矩应为零,但实验结果却表明,中子自旋也产生核磁矩,这是出乎意外的(对这一反常现象


海德体育的一种解释是:中子可以看作是由一个质子做核心,外面紧紧围着一层带负电的 π介子云组成的体系。质子和负 π介子的电荷相互中和,因而整个中子不带电。但质子被裹在里面,其正电荷造成的磁矩较小,而负 π介子在外面,其负电荷造成的磁矩较大,两者抵消一 256第六章 有机化合物 部分后,尚多余一部分负磁矩)。因此核子(包括质子和中子)的自旋都会产生一定的磁矩,即为核磁矩。  (2)由于核子自旋有两种不同的取向,因而核磁矩是有方向的矢量。与电子自旋可以配对相似,自旋相反的核子也可两两配对。不过必须是质子与质子配对,中子与中子配对,中子与质子是不能配对的。当核子两两配对时,它们的核磁矩大小相等,方向相反,正


好相互抵消,总核磁矩为零。因此,对于质子数(即元素的原子序数)和中子数(等于原子质量数与原子序数之差)都为偶数的原子核,其核自旋量子数为零(I=0),这类核的磁矩亦为零。而如果某元素(某种同位素)原子核的质子数或中子数为奇数,或两者皆为奇数,则它们的核自旋量子数不等于零(I≠0),这种核就有一定的核磁矩。如11H、136C、199F、178O、147N等原子的核都具有一定的核磁矩,而126C、168O、188O等原子的核磁矩皆为零。  (3)当原子核处于外磁场中(在任何一个实际体系中,即使不另加外磁场,对于任一指定分子而言,体系中其它分子即构成了外磁场)。由于原子的核磁矩与外磁场的相互作用,随着原子核磁矩取向的不同,其与外磁场相互作用的大小亦不同,这就会影响到分子或原子核的能级。核磁矩与外磁场相互作用产生的能级,称为磁能级或核磁能级。对于核自旋量子数为I(I≠0)的原子核,在外磁场作用下,只能有(2I+1)个方向,每种取向代表核在该磁场中的一种能量状态(即一种核磁能级)。换句话说,外磁场对I≠0的核所起的作用,是使它们原来简并的(2I+1)个能级分裂开来。这些能级称为核的Zeeeman能级。 例如,质子11H的核自旋量子数为I=1/2,故在外磁场中有(2I+1)=2个取向;147N核自旋量子数I=1,其在外磁场中有(2×1)+1=3个取向;而3517Cl的I值为2/3,它在外磁场中有(2×2/3)+1=4种取向等。即11H的核磁能级在外磁场作用下能分裂为两个能级。而N和35Cl在外磁场中其核磁能级,可分为分裂14717成三或四个能级。  (4)核子在不同的核磁能级间跃迁,需要吸收或放出具有确定频率的辐射。当外界提供的能量符合这一频率要求时


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